Portaria ANP nº 255 de 15/09/2003

Norma Federal - Publicado no DO em 16 set 2003

Estabelece a especificação do biodiesel puro a ser adicionado ao óleo diesel automotivo para testes em frotas cativas ou para uso em processo industrial específico nos termos da Portaria ANP nº 240, de 25 de agosto de 2003.

Notas:

1) Revogada pela Resolução ANP nº 42, de 24.11.2004, DOU 09.12.2004.

2) Assim dispunha a Resolução revogada:

"O Diretor-Geral da Agência Nacional do Petróleo - ANP, no uso de suas atribuições, com base nas disposições da Lei nº 9.478, de 6 de agosto de 1997, e na Resolução de Diretoria nº 447, de 2 de setembro de 2003, e

Considerando que o biodiesel é um combustível renovável produzido a partir de óleos de origem vegetal ou animal e álcool, a ser utilizado em mesclas com óleo diesel;

Considerando que diversas instituições e empresas brasileiras desenvolvem pesquisas sobre biodiesel;

Considerando o interesse para o País em buscar sucedâneos para o óleo diesel;

Considerando a necessidade de estabelecer futuramente as normas e especificações para comercialização do biodiesel, visando proteger os consumidores e o meio ambiente;

Considerando a necessidade de evitar conflitos entre agentes que produzem e fornecem o combustível e fabricantes de equipamentos que o utilizam, resolve:

Art. 1º Fica estabelecida, através da presente Portaria, a especificação do biodiesel puro a ser adicionado ao óleo diesel automotivo para testes em frotas cativas ou para uso em processo industrial específico nos termos da Portaria ANP nº 240, de 25 de agosto de 2003.

§ 1º Para fins desta portaria, frota cativa corresponde a um conjunto limitado de veículos operados por empresa, cuja finalidade é a realização de testes com biodiesel.

§ 2º A proporção do biodiesel a ser adicionado ao óleo diesel automotivo será de no máximo 20 % em volume.

Art. 2º Para os efeitos desta Portaria, o biodiesel é definido como um combustível composto de mono-alquil-ésteres de ácidos graxos de cadeia longa, derivados de óleos vegetais ou de gorduras animais e designado B100, conforme a especificação contida no Regulamento Técnico ANP nº 2/2003, parte integrante desta Portaria.

Art. 3º Os produtores de biodiesel ficam obrigados a realizar as análises do produto por batelada fornecida e a encaminhar o resultado ao responsável pelos testes em frotas cativas através de Certificado de Qualidade, o qual deverá conter a análise de todas as características, os limites da especificação e os métodos empregados, comprovando que o produto atende à especificação constante do Regulamento Técnico anexo.

Art. 4º Os produtores de biodiesel deverão manter sob sua guarda, pelo prazo mínimo de 06 (seis) meses a contar da data da comercialização do produto, uma amostra- testemunha do produto fornecido para teste, armazenado em embalagem cor âmbar de 1 (um) litro de capacidade, fechada com batoque e tampa inviolável, mantida em temperatura igual ou inferior a 18ºC e acompanhada de Certificado de Qualidade.

§ 1º O Certificado de Qualidade do produto fornecido para testes deverá ser assinado pelo químico responsável pelas análises laboratoriais efetivadas, com indicação legível de seu nome e número da inscrição no órgão de classe.

§ 2º Durante o prazo assinalado no caput deste artigo a amostra-testemunha e o respectivo Certificado de Qualidade deverão ficar à disposição da ANP para qualquer verificação julgada necessária.

§ 3º Uma segunda amostra-testemunha, deverá ser encaminhada ao CEPAT - Centro de Pesquisas e Análises Tecnológicas da ANP, acompanhada do respectivo Certificado de Qualidade.

Art. 5º O não atendimento ao disposto nesta Portaria sujeita o infrator às penalidades previstas na Lei nº 9.847, de 26 de outubro de 1999, e no Decreto nº 2.953, de 28 de janeiro de 1999.

Art. 6º Esta Portaria entra em vigor na data de sua publicação.

Art. 7º Ficam revogadas as disposições em contrário.

SEBASTIÃO DO REGO BARROS

ANEXO
REGULAMENTO TÉCNICO ANP Nº 2/2003

1. Objetivo

Este Regulamento Técnico aplica-se ao biodiesel - B100, de origem nacional ou importada a ser comercializado em território nacional para uso automotivo em testes em frotas cativas ou processo industrial específico, adicionado na proporção de até 20% em volume ao óleo diesel especificado segundo a Portaria ANP em vigor.

2. Normas Aplicáveis

A determinação das características do biodiesel será feita mediante o emprego das normas da Associação Brasileira de Normas Técnicas (ABNT), das normas internacionais American Society for Testing and Materials (ASTM), da International Organization for Standardization (ISO) e do Comité Européen de Normalisation (CEN).

Os dados de incerteza, repetitividade e reprodutibilidade fornecidos nos métodos relacionados neste Regulamento devem ser usados somente como guia para aceitação das determinações em duplicata do ensaio e não devem ser considerados como tolerância aplicada aos limites especificados neste Regulamento.

A análise do produto deverá ser realizada em uma amostra representativa do mesmo obtida segundo métodos ABNT NBR 14883 - Petróleo e produtos de petróleo - Amostragem Manual ou ASTM D 4057 - Prática para Amostragem de Petróleo e Produtos Líquidos de Petróleo (Practice for Manual Sampling of Petroleum and Petroleum Products).

As características constantes da Tabela de Especificação deverão ser determinadas de acordo com a publicação mais recente dos seguintes métodos de ensaio:

2.1. Métodos ABNT

MÉTODO TÍTULO 
NBR 14598 Produtos de petróleo - Determinação do Ponto de Fulgor pelo aparelho de vaso fechado Pensky-Martens 
NBR 10441 Produtos de petróleo - Líquidos transparentes e opacos - Determinação da viscosidade cinemática e cálculo da viscosidade dinâmica 
NBR 9842 Produtos de petróleo - Determinação do teor de cinzas 
NBR 14359 Produtos de petróleo - Determinação da corrosividade - método da lâmina de cobre 
NBR 14747 Óleo Diesel - Determinação do ponto de entupimento de filtro a frio 
NBR 14448 Produtos de petróleo - Determinação do índice de acidez pelo método de titulação potenciométrico 
NBR 7148 Petróleo e produtos de petróleo - Determinação da massa específica, densidade relativa e API - Método do densímetro 
NBR 14065 Destilados de petróleo e óleos viscosos - Determinação da massa específica e da densidade relativa pelo densímetro digital 

2.2. Métodos ASTM

MÉTODO TÍTULO 
ASTM D 93 Ponto de Fulgor pelo Vaso Fechado Pensky-Martens 
ASTM D 2709 Água e Sedimentos nos Combustíveis Destilados Médios por Centrifugação 
ASTM D 445 Viscosidade Cinemática de Líquidos Transparentes e Opacos Kinematic Viscosity of Transparent and Opaque Liquids (and the Calculation of Dynamic Viscosity)
ASTM D 874 Cinzas Sulfatadas de Óleos Lubrificantes e Aditivos 
ASTM D 5453 Determinação de Enxofre Total em Hidrocarbonetos Líquidos, Combustíveis para Motor e Óleos por Fluorescência de Ultravioleta 
ASTM D 130 Detecção da Corrosividade ao Cobre de Produtos de Petróleo pelo Teste de Lâmina de Cobre 
ASTM D 613 Número de Cetano de Óleo Diesel 
ASTM D 6371 Ponto de Entupimento de Filtro a Frio de Óleo Diesel e Óleos Combustíveis 
ASTM D 4530 Determinação de Resíduo de Carbono (Método Micro) Determination of Carbon Residue (Micro Method)
ASTM D 189 Determinação do Resíduo de Carbono Conradson 
ASTM D 664 Índice de Acidez dos Produtos de Petróleo por Titulação Potenciométrica 
ASTM D 6584 Determinação da Glicerina Livre e Total em Biodiesel Metil Ésteres Por Cromatografia GasosaDetermination of Free and Total Glycerine in B-100 Biodiesel Methyl Esters by Gas Chromatography
ASTM D 1160 Distilação de Produtos de Petróleo a Pressão Reduzida 
ASTM D 1298 Massa Específica, Densidade Relativa e Grau API de Petróleo e Produtos Líquidos de Petróleo pelo Método do Hidrômetro Density, Relative Density (Specific Gravity) or API Gravity of Crude Petroleum and Liquid Petroleum Products by Hydrometer Method
ASTM D 4052 Massa Específica e Densidade Relativa pelo Densímetro Digital 
ASTM D 4951 Determinação de Elementos de Aditivos em Óleos Lubrificantes por Espectrometria de Emissão de Plasma Determination of Additive Elements in Lubricating Oils by Inductively Coupled Plasma Atomic Emission Spectrometry

2.3. Métodos ISO

MÉTODO TÍTULO 
ISSO/CD 3679 Produtos de Petróleo - Determinação de ponto de fulgor - Equilíbrio de fases em vaso fechado 
ISSO 2719 Determinação do ponto de fulgor - Método do vaso fechado Pensky-Martens 
EN ISO 3104 Produtos de Petróleo - Líquidos opacos e transparentes - Determinação de viscosidade cinemática e cálculo de viscosidade dinâmica Petroleum Products - Transparent and opaque liquids - Determination of kinematic viscosity and calculation of dynamic viscosity
ISO 3987 Produtos de Petróleo - Óleos Lubrificantes e Aditivos - Determinação de Cinzas Sulfatadas 
EN ISO 14596 Produtos de Petróleo - Determinação de Enxofre - Espectrometria de Fluorescência de Raio X Petroleum Products - Determination of sulfur content - Wavelength dispersive X-ray fluorescence spectrometry
EN ISO 2160 Produtos de Petróleo - Corrosividade ao Cobre - Teste de Lâmina de Cobre 
EN ISO 5165 Óleo Diesel - Determinação de Qualidade de Ignição - Método Cetano 
EN ISO 10370 Produtos de Petróleo - Determinação de Resíduo de Carbono Petroleum Products - Determination of carbon residue (micro method)
pr EN 14104 Gorduras e Derivados de Óleo - Ésteres Metílicos de Ácidos Graxos - Determinação do Índice de Acidez 
pr EN 14105 Gorduras e Derivados de Óleo - Ésteres Metílicos de Ácidos Graxos - Determinação de Glicerina livre e mono-, di- e triglicerídeo - Método de Referência Fat and oil derivatives - Fatty acid methyl esters (FAME) - Determination of free glycerol and mono-, di- and triglyceride content -Reference Method
pr EN 14106 Gorduras e Derivados de Óleo - Ésteres Metílicos de Ácidos Graxos - Determinação de Glicerina Livre 
pr EN 14110 Gorduras e Derivados de Óleo - Ésteres Metílicos de Ácidos Graxos - Determinação de Metanol 
pr EN 14111 Gorduras e Derivados de Óleo - Ésteres Metílicos de Ácidos Graxos - Determinação do Número de Iodo 
pr EN 14108 Gorduras e Derivados de Óleo - Ésteres Metílicos de Ácidos Graxos - Determinação de Sódio por Espectrometria de Absorção Atômica Fat and oil derivatives - Fatty acid methyl esters (FAME) - Determination of sodium content by atomic absorption spectrometry
pr EN 14109 Gorduras e derivados de óleo - Ésteres Metílicos de Ácidos Graxos - Determinação de Potássio por Espectrometria de Absorção Atômica Fat and oil derivatives - Fatty acid methyl esters (FAME) - Determination of potassium content by atomic absorption spectrometry
pr EN 14107 Gorduras e Derivados de Óleo - Gorduras e Derivados de Óleo - Determinação de Fósforo por Espectrometria de Emissão de Plasma Fat and oil derivatives - Fatty acid methyl esters (FAME) - Determination of phosphorous content by inductively coupled plasma (IPC) emission spectrometry
pr EN 14112 Gorduras e Derivados de Óleo - Ésteres Metílicos de Ácidos Graxos - Determinação de Estabilidade à Oxidação Fat and oil derivatives - Fatty acid methyl esters (FAME) - Determination of oxidation stability (Accelerated oxidation test)

Tabela I: Especificação Preliminar do Biodiesel B100

CARACTERÍSTICAS UNIDADES LIMITES MÉTODOS 
ABNT NBR ASTM D ISO 
Ponto de fulgor, mín. ºC 100,0 14598 93 
   ISO/CD 3679 
Água e sedimentos, máx. % volume 0,050 2709 
Viscosidade a 40ºC, mm2/s Anotar (1) 10441 445 EN ISO 3104 
Cinzas sulfatadas, máx. % massa 0,020 9842 874 ISO 3987 
Enxofre total, máx. % massa 0,001 5453 
   EN ISO 14596 
Corrosividade ao cobre, 3h a 50 ºC, máx. 14359 130 EN ISO 2160 
Número de Cetano, mín. 45 613 EN ISO 5165 
Ponto de entupimento de filtro a frio, máx. ºC (2) 14747 6371 
Resíduo de carbono, máx. % massa 0,05 4530, EN ISO 10370 
    189 
Índice de acidez, máx. mg KOH/g 0,80 14448 664 
   pr EN 14104 
Glicerina livre, máx. %massa 0,02 6584 
   Pr EN 14105 
   Pr EN 14106 
Glicerina total, máx. %massa 0,38 6584 
   pr EN 14105 
Aspecto LII (3) 
Destilação; 95% vol. recuperado, máx.ºC 360 (4) 1160 
Massa específica a 20ºC kg/m3 Anotar (5) 7148, 1298, -, 
   14065 4052 
Metanol ou Etanol, máx. % massa 0,5 pr EN 14110 
Índice de iodo, máx. % massa Anotar pr EN 14111 
Monoglicerídeos, máx. % massa 1,00 6584 
   pr EN 14105 
Diglicerídeos, máx. % massa 0,25 6584 
   pr EN 14105 
Triglicerídeos, máx. % massa 0,25 6584 
   Pr EN 14105 
Sódio + Potássio, máx mg/kg 10 pr EN 14108 
   pr EN 14109 
Fósforo, máx. mg/kg 10 4951 pr EN 14107 
Estabilidade à oxidação a 110ºC, mín pr EN 14112 

Nota:

(1) A mistura biodiesel - óleo diesel utilizada deverá obedecer aos limites estabelecidos para Viscosidade a 40ºC constantes da Portaria ANP que especifica óleo diesel automotivo, em vigor.

(2) A mistura biodiesel - óleo diesel utilizada deverá obedecer aos limites estabelecidos para Ponto de entupimento de filtro a frio constantes da Portaria ANP que especifica óleo diesel automotivo, em vigor.

(3) LII - Límpido e isento de impurezas.

(4) Temperatura equivalente na pressão atmosférica.

(5) A mistura biodiesel - óleo diesel utilizada deverá obedecer aos limites estabelecidos para Massa específica a 20ºC constantes da portaria ANP que especifica óleo diesel automotivo, em vigor."